Preparação de fases estacionarias para cromatografia liquida da alta eficiencia (CLAE) a partir de silica titanizada e polibutadieno

TL;DRAbstract

A finalidade deste trabalho foi o desenvolvimento de uma nova fase estacionaria para CLAE-FR (Cromatografia Liquida de Alta Eficiencia-Fase Reversa) baseada em polibutadieno (PBD) imobilizado por radiacao microondas sobre a silica modificada por oxido de titânio. A modificacao da silica com titânio consistiu da ligacao do reagente de titânio a silica e hidrolise da silica titanizada. Este procedimento apresentou alta reprodutibilidade, com incorporacao media de 8,9% de titânio nos quatro lotes preparados, determinada por fluorescencia de raios-X. A silica titanizada foi entao utilizada como suporte na preparacao de fases estacionarias com polibutadieno auto-imobilizado e imobilizado por radiacao microondas. Foram estudadas varias combinacoes de tempo e potencia do forno de microondas. A fase irradiada por 1800 s na potencia de 520 W foi a que apresentou maior eficiencia, 86500 N/m, superior a eficiencia de 69500 N/m obtida com a fase auto-imobilizada por 6 dias. Entretanto, as fases im

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