固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物

TL;DRAbstract

建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮（E1）、17β-雌二醇（E2）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、雌三醇（E3）的分析方法。通过对比衍生化试剂N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用BSTFA和MSTFA需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下（常温反应10 min）将BSTFA应用于环境水样的测定。以Oasis HLB为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂。本方法对E1,E2,EE2和E3的线性范围分别为1~500 ng/L和5~500 ng/L;相关系数R2〉0.98;检出限和定量限分别为0.1~1.3 ng/L和0.3~4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平（5,50和300ng/L）的加标平均回收率为83.8%~94.7%,相对标准偏差为3.2%~9.1%（n=6）。应用此方法对环境水样进行了检测。

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